18125期足彩胜负彩赛果:丁香醛檢測 - 365足彩胜负彩|第06040期足彩胜负彩
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N-氯代丁二酰亞胺和N-溴代丁二酰亞胺
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元素周期表
危險類別碼含義
安全代碼含義
危險化學品標志說明
危險化學品管理制度
劇毒化學品管理制度
易制毒化學品管理條例
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9 試劑符號含義
10紅外譜圖解析方法
11紅外譜圖解析口訣
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丁香醛化工百科_非售品 【這里訂購】

丁香醛質量標準

1.0  目的:確保丁香醛檢驗操作的正確、一致。
2.0  范圍:適用于丁香醛的檢驗。  
3.0  責任:化驗員、中試車間、質量部經理。
4.0  內容:

質量標準

檢驗項目    質量標準
外觀     白色或淺黃色粉末
含量        ≥98.5%
總雜質      ≤1.5%
熔點      109-112℃
水分       ≤0.2%
5-Br香蘭素 ≤0.20  %
 

注:本標準及方法引用于Q/0783SYK019-2018。

4.1準備
4.1.1所用儀器:碘量瓶、吸管、微量進樣器、氣相色譜儀(FID)、數字熔點儀。
4.1.2所用試劑:甲醇、卡爾費休試劑。

4.2試驗方法
4.2.1外觀
采用目視法測定,本品應為白色或淺黃色粉末。
4.2.2含量及雜質的測定
4.2.2.1儀器及材料
安捷倫7890A(FID檢測器,靈敏度和穩定性符合GB/T 9722中有關規定  )
載氣:高純度氮 純度≥99.99%
色譜柱:HP-5  30m×0.32mm×0.25um
注:或者用同類型氣相色譜儀 、同等分離效果的色譜柱代替。

4.2.2.2操作條件
a柱箱溫度:起始溫度: 100℃     升溫速率 10℃/min    終止溫度250℃ 保持5min
b進樣量: 0.4ul
c汽化室溫度:250℃
d檢測器溫度:260℃
e氫氣流量:30ml/min
f空氣流量:30  0ml/min
g分流比:1:30 
h柱流量:1.2 ml/min
i尾吹流量:30ml/min
j運行時間:20min
4.2.2.3供試溶液配制:取0.5克試樣溶于5ml丙酮中。
4.2.2.4定性方法
利用保留時間定性,5-Br香蘭素為主峰后第一雜質峰。
4.2.2.5定量方法
采用面積歸一法計算各組分的百分含量。
4.2.3水分的測定
4.2.3.1分析步驟
吸取甲醇約10ml,用卡爾費休試液(測醛酮用)滴定至溶液呈紅棕色,精密稱定本品1g,加入已滴定至紅棕色的甲醇中,搖勻,用卡爾費休試液(測醛酮用)繼續滴定至紅棕色,靜置1分鐘,紅棕色不得消失。然后按照下面的公式計算樣品中水分的含量:

                        V×F×10-3
       水分= ---------------------×100  %
                             G

V:滴定消耗卡爾費休試液的體積,ml ;
G:試樣質量,g;
F:卡爾費休試劑對水的滴定度,每1ml卡爾費休試劑相當于水的質量,mg/ml。
注:加入樣品后須樣品全部溶解后再進行滴定。
4.2.3.2允許差:平行測定結果的絕對差值應不大于0.0  2%,取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

4.2.4熔點的測定
4.2.4.1分析步驟
取干燥后的樣品適量,研壓成末,置于毛細管中,借助長度適宜的潔凈玻璃管,垂直放在實驗臺上,將毛細管自上口放下,自由落下,反復數次,使粉末密集在毛細管的熔封端,裝樣高度為3mm左右。然后將毛細管插入熔點測量儀的小孔中,將熔點儀迅速的加溫至10  4℃,然后以1.0℃/分的速度緩慢升溫,仔細觀察熔點測定儀,讀取樣品的熔點溫度。

取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果,公式如下:
熔點=(A + B +C)/3
注:
A:第一個測量數值
B:第二個測量數值
C:第三個測量數值
4.2.4.2允許差:平行測定結果的絕對差值不大于0.2℃。

4.3檢驗規則
4.3.1本產品應由質量監督檢驗部門按照本標準進行檢驗,應保證每批出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品應附有質量證明書,其內容包括:生產廠名稱、產品名稱、質量等級、出廠日期、批號、凈重和本標準編號。
4.3.2使用單位有權按本標準要求對收到的該產品進行驗收。
4.3.3檢測結果的判定按GB/T 1250  中規定的修約值比較法進行,檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應加倍取樣進行復檢。復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批產品不合格。
4.3.4質量檢驗部門應按照《取樣、留樣操作規程》規定的步驟進行抽樣檢驗。將所取樣品分成兩份,一份用于檢驗,另一份留樣備查,留樣量符合《取樣、留樣操作規程》中規定的產品留樣量。
4.3.5當供需雙方對產品質量發生爭議時,由雙方議定國家仲裁機構按本標準規定進行仲裁。

4.4標志、包裝、運輸和貯存
4.4.1本產品內包裝為吹塑薄膜袋,外包裝為紙板桶。具體包裝要求及包裝規格可按照客戶要求。
4.4.2外包裝上應有明顯標志,注明生產廠名稱、產品名稱、批號、規格、生產日期、凈重、本標準標號等。
4.4.3本產品可以采用各種交通工具運輸。產品在運輸過程中應注意密封,輕裝輕卸,避免擠壓,防止雨淋和日曬,不得接近火源。
4.4.4本產品應貯存在通風、干燥陰涼的庫房中。

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