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N-氯代丁二酰亞胺和N-溴代丁二酰亞胺
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元素周期表
危險類別碼含義
安全代碼含義
危險化學品標志說明
危險化學品管理制度
劇毒化學品管理制度
易制毒化學品管理條例
8 易制毒化學品品種目錄
9 試劑符號含義
10紅外譜圖解析方法
11紅外譜圖解析口訣
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1-氟萘化工百科_非售品 【這里訂購】

1-氟萘質量標準
1 范圍
本標準規定了1-氟萘的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于由精制1-萘胺重氮、裂解、中和、蒸餾,再經精餾而制得的1-氟萘。本產品主要用作醫藥中間體。
結構式:
分子式:C10H7F
相對分子質量:146.16(按2011年相對國際原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀
無色至棕色澄清液體。
3.2 技術指標
質量應符合表1要求。
項目          指標
含量(GC)/ % ≥    98.5
萘(脫氟)(LC)/ % ≤ 0.5
2-氟萘(LC) / % ≤  0.10
4 試驗方法
除另有說明,本標準所用試劑均指分析純試劑;
4.1 外觀
在自然光條件下,用目視法判別。
4.2 主含量(1-氟萘)的測定
4.2.1 方法提要
在選定的工作條件下,樣品經汽化通過毛細管色譜柱,使其中各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,用面積歸一化法計算含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣:純度的體積分數大于 99.99%;
4.2.2.2 氦氣:純度的體積分數大于 99.999%;
4.2.2.3 空氣:經凈化處理。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機靈敏度及穩定性應符合 GB/T 9722 中有關規定的任何型號氣相色譜儀。
4.2.3.2 色譜數據處理機或色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器:10μL 微量注射器。
4.2.4 操作條件
在室內溫度為(5~40)℃,相對濕度不高于 85%,供電電壓為(220+22)V,頻率為(50+2)HZ的試驗條件下,本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件及典型的色譜圖見附錄 A(資料性附錄)。
4.2.5 操作步驟
在 4.2.4 操作條件下,當基線穩定即可進樣。
4.2.6 分析結果的表述
以質量分數(%)表示的 1-氟萘含量(X1),按(1)式計算;
     Ai
 X1=-------×100 …………………………(1)
     ∑Aj
式中:
Ai——1-氟萘的峰面積的數值,單位為 mv·s;
Aj——試樣中各組份的峰面積的數值,單位為 mv·s。
4.2.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于 0.5%,取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3 萘(脫氟)、2-氟萘含量的測定
4.3.1 方法提要
采用反相液相色譜法,用面積歸一法定量以求得含量。
4.3.2 試劑
乙腈;(HPLC 級)
4.3.3 儀器裝置
4.3.3.1 輸液泵:流量范圍 0.1~5ml/min,在此范圍內時流量穩定性±1%;
4.3.3.2 檢測器:配有可變波長紫外線吸收檢測器或具有同等性能的分光度檢測器,。
4.3.3.3 色譜數據處理機或色譜工作站。各參數應符合 GB/T 16631 高效液相色譜法通則規定的任何型號高效液相色譜分析儀。
4.3.3.4 超聲波發生器。
4.3.3.5 進樣量:20μL。
4.3.4 操作條件
在室內溫度為(5~40)℃,相對濕度不高于 85%,供電電壓為(220+22)V,頻率為(50+2)HZ的試驗條
件下,本標準推薦的色譜柱、色譜操作條件及典型的色譜圖見附錄 B(資料性附錄)。
4.3.5 操作步驟
4.3.5.1 樣品配制
稱取樣品 10mg 于 10ml 的容量瓶中,用乙腈稀釋到刻度,混勻后從中吸取 10ml 于 100ml 的容量瓶中,用流動相稀釋至刻度,混勻后待測。
4.3.5.2 在 4.3.4,4.3.5.1 操作條件下,當基線穩定即可進樣。
4.3.6 分析結果的表述
萘(脫氟)、2-氟萘的質量百分含量可參考 4.2.6 的計算方法。
4.3.7 允許差
二次平行測定結果的差值不大于 0.5%,取二次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
表 1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。1-氟萘由生產廠質量監督檢驗部門檢驗,生產廠保證所有出廠的 1-氟萘都符合本標準的要求。每批出廠的 1-氟萘應附有品名、批號、凈含量、檢測結果等項目的質量證明書。
5.2 組批
相同生產過程、相同生產條件生產的 1-氟萘為一批,每批產品不大于 2t。
5.3 抽樣(采樣)
采樣方法按 GB/T 6678 的規定。對于桶裝產品,采樣工具按 GB/T 6680 中采樣規定。采樣時,用取樣管探取包括上、中、下三部分的樣品,采樣總量不得少于 50ml,將采取的樣品混合均勻后分裝于兩個清潔干燥帶蓋的玻璃瓶中。瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名稱、產品名稱、批號和采樣日期,一瓶供檢驗,一瓶密封保存備查。留樣時間至少為 1 個月。
5.4 判定
檢驗結果的判定按 GB/T8170 修約值比較法進行;檢驗結果若有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣復檢。復檢結果,只要有一項指標不符合本標準的要求,則整批 1-氟萘不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決。必須仲裁時,由雙方商定的仲裁機構按照本標準規定的方法進行仲裁分析。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
1-氟萘產品的外包裝上應有牢固清晰的標志,符合 GB/T 190 的規定,注明:生產廠名稱、產品名稱、商標、批號、凈含量、生產日期。
6.2 標簽
每批包裝好的產品都應附有質量標簽。其中質量標簽的內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、批數量、簽發日期,產品質量符合本標準要求的證明和本標準編號。
6.3 包裝
1-氟萘用 200L 帶 UN 標志鋼塑桶包裝(內膽為 PE 材質)襯塑鐵桶內充?;て肟掌艟?,每件凈重 200kg。用戶需其他包裝可協商確定。
6.4 運輸
運輸時應小心輕放,切勿損壞包裝,防止受潮受熱。應與易燃或可燃物等分開存放,嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混儲混運。
6.5 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內,庫房內溫度不得超過 30℃。防止受熱受潮且遠離火源,嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混放。常溫下貯存期為一年,過期經復測合格仍可繼續使用。
7 安全
安全技術說明見附錄 C。
附 錄 A
(資料性附錄)
1-氟萘含量測定的色譜柱、色譜操作條件及典型色譜圖
A1 色譜柱及色譜操作條件
表 A1 色譜柱及色譜操作條件
儀器型號 GC2010
色譜柱 DB-WAX
柱子規格 30m×0.32 mm×0.25μm
程序升溫條件 80℃(7min)→10℃⁄min→210℃(10min)
汽化室溫度 180℃
檢測器溫度 220℃
進樣量 0.2μL
載氣壓力 63.4Kpa
線速度 30cm/sec
吹掃流量 3.0 ml/min
分流比 100:1
注:色譜柱及色譜操作條件適當變動,應得到合適的分離度。

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